下圖中D為25ml雙頸蒸餾瓶，側(cè)頸與外裹鋁箱的長度為95mm的分餾柱E相連接：C為接流管，末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm，插入蒸餾瓶內(nèi)；B為蒸汽發(fā)生管（25mm×150mm），亦其末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm的氣體導(dǎo)入管，并與C相通；F為冷凝管，外管長100mm，與E連接。G為125ml具刻度的帶浴A中，維持溫度為155°C

測定法

取各藥品項下規(guī)定量的供試品，精密稱定，置蒸餾瓶D中，加30％(g/g)三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中(可為甘油)，使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相一致。開啟冷卻水,必要時通入氮氣流并控制其流速為每秒鐘約1個氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH為6.9～7.1(用酸度計測定)，記下消耗的容積V<[1]>(ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點，記下消耗的容積V<[2]>(ml)。另作空白試驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積V<[a]>與V<[b]>(ml)，按下式計算，即得。

OCH2CHOHCH3 ％＝(V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751／W)×100％

式中

　　K為空白校正系數(shù)M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<[b]>；

　　V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；

　　V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；

　　V<[a]>為空白試驗消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；

　　V<[b]>為空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；

　　W為供試品的重量，g；

　　M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度；

　　M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度。