儀器裝置50ml 圓底燒瓶，側(cè)部具一內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮?dú)饬饔?；瓶頸垂直裝有長約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E，其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細(xì)管,浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中；洗氣瓶具出口為一內(nèi)徑約7mm的玻璃管，其末端為內(nèi)徑4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個(gè)相連接的接受容器C、D中的個(gè)容器C內(nèi)液面之下。

測(cè)定法取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基10mg)，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置；另在兩個(gè)接受容器內(nèi)，分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml，再各加溴0.2ml；通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1～2個(gè)氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定, 如果供試品中含有多于二個(gè)甲氧基時(shí)，加熱時(shí)間應(yīng)延長到1～3小時(shí))。而后拆除裝置,將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25％醋酸鈉溶液 5ml)中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0．3ml，轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的溴消失，放置1～2 分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。